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氮?dú)淇找惑w機(jī)氣體發(fā)生器在氣相色譜應(yīng)用介紹

發(fā)布時(shí)間: 2021-04-20  點(diǎn)擊次數(shù): 882次

氣體發(fā)生器在使用過程中遇到的問題有兩個(gè)比較常見,一是可靠性難以保證,是安全性存在問題。其可靠性難以保證具體表現(xiàn)在有部分發(fā)生器的純度不夠,氮?dú)夂蜌錃庵泻扛叨疫€帶有的腐蝕性,如果操作不當(dāng)會(huì)有返液現(xiàn)象發(fā)生。上述情況會(huì)造成色譜儀不容易穩(wěn)定和色譜柱的柱效降低,嚴(yán)重的可以使氣路和色譜柱報(bào)廢,甚至導(dǎo)致色譜儀全部報(bào)廢。其次是使用過程中的安全性存在問題,有部分氣體發(fā)生器的壓縮機(jī)在使用的過程中會(huì)產(chǎn)生過熱、氣路進(jìn)油、漏電等現(xiàn)象,不僅對色譜儀造成損害,嚴(yán)重時(shí)會(huì)危及操作人員的生命安全。

因?yàn)樯V儀使用高純氮或高純氫做載氣,為了應(yīng)對上述問題,我們從氫發(fā)生器、氮發(fā)生器和壓縮機(jī)的安全可靠性三個(gè)方面總結(jié)了幾點(diǎn)經(jīng)驗(yàn)供大家參考。空氣作為輔助氣其純度要求不高,經(jīng)過脫水除油后基本上都能滿足色譜儀分析要求,所以本文不再詳細(xì)分析。

,氫發(fā)生器主要由電解系統(tǒng)、壓力控制系統(tǒng)、凈化系統(tǒng)和顯示系統(tǒng)組成電解采用目前膜分離技術(shù),由紅外光電反饋裝置與開關(guān)電源組成的壓力控制系統(tǒng),使氫氣的發(fā)生量根據(jù)輸出的需要自動(dòng)調(diào)整,維持輸出流量和壓力的穩(wěn)定。采用這種原理產(chǎn)生的氫氣存在的主要的問題有:
1.加KOH水溶液的氫發(fā)生器所產(chǎn)生的氫氣中含水量高且?guī)в懈g性,容易造成色譜儀調(diào)試不穩(wěn)定,一旦長時(shí)間使用該氫氣做載氣必然造成色譜柱柱效降低。

2.利用該原理產(chǎn)生的氫氣如果長時(shí)間使用,會(huì)造成嚴(yán)重的返液現(xiàn)象。為了防止返液,廠家設(shè)計(jì)了各種裝置來嘗試解決這個(gè)問題,但是均不能解決根本性的問題。畢竟它還是要加液的,一旦防返液的裝置出現(xiàn)故障就會(huì)造成氣路及色譜柱報(bào)廢,嚴(yán)重的甚至可能導(dǎo)致氣相色譜儀全部報(bào)廢。

3.氣體的純度大多沒有經(jīng)過檢測,雖然可以通過基線和柱子使用壽命判斷其純度,結(jié)果卻是給色譜柱造成不必要的損失。

所以氫氣作為輔助氣還行,做載氣純度不夠。在選擇氫發(fā)生器時(shí)優(yōu)先考慮質(zhì)量有保證的廠家,也可以加裝在線純度檢測裝置保證氣體的純度。

其次,氮?dú)獍l(fā)生器能否很好地應(yīng)用于氣相色譜分析實(shí)驗(yàn),與發(fā)生器的原理有很大關(guān)系。氮?dú)獍l(fā)生器的工作原理大致分為三種:
1.以電化學(xué)分離法和物理吸附法相結(jié)合的方式
2.采用中空纖維膜分離
3采用氣相色譜技術(shù)用新型合成分子篩分離

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