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石墨消解儀怎么做土壤消解實(shí)驗(yàn)

發(fā)布時(shí)間: 2022-07-25  點(diǎn)擊次數(shù): 893次

采集土壤,從中選擇3個(gè)土壤樣本及2種土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為樣品進(jìn)行前處理消解,分別用帶冷消解步驟與不帶有冷消解步驟的消解程序處理相同樣品,用原子吸收分光光度計(jì)進(jìn)行分析,兩種消解程序各消解土壤樣品6份、實(shí)際樣品6份、實(shí)際樣品加標(biāo)樣品6份,每批消解樣品包括空白樣品2個(gè)。比較兩種消解處理后樣品中Cu、Pb含量、標(biāo)準(zhǔn)偏差及加標(biāo)回收率,兩種消解方法詳細(xì)步驟如下:

石墨消解儀怎么做土壤消解實(shí)驗(yàn)

1、冷消解方法

每個(gè)特氟龍消解管中加入10mL HCl浸泡4h,加入5mL HNO3及4mL HF,加蓋加熱145℃,保持1h,開蓋,加入2mL HClO4,加蓋,加熱145℃,保持1h。開蓋,震蕩5min,加蓋,升溫170℃,保持1h。觀察管內(nèi)情況,若有殘留需補(bǔ)加2mL HNO3、1mLHF及1mL HClO4,加蓋繼續(xù)消解;若無殘留,則開蓋趕酸,結(jié)束后加入 0.5mL HNO3溶解并定容。同時(shí)做空白樣品。


2、不帶冷消解方法

每個(gè)特氟龍消解管中加入幾滴H2O潤濕樣品,加入5mL HNO3及4mL HF,加蓋加熱145℃,保持1h,開蓋,加入2mL HClO4,加蓋,加熱145℃,保持1h。開蓋,震蕩5min,加蓋,升溫170℃,保持1h。觀察管內(nèi)情況,若有殘留需補(bǔ)加2mL HNO3、1mLHF及1mL HClO4,加蓋繼續(xù)消解;若無殘留,則開蓋趕酸,結(jié)束后加入 0.5mL HNO3溶解并定容。同時(shí)做空白樣品。


兩種消解方法的比較

冷消解步驟的加入,減少了消解液的消耗量及酸蒸汽對實(shí)驗(yàn)人員的損害。雖然加長了消解總時(shí)間,但縮短了加熱消解時(shí)間,減少了能源消耗,因此,在處理大批量樣品時(shí),可在消解批樣品的同時(shí)冷消解下批樣品,這樣可以進(jìn)步的提升消解工作效率。

測定結(jié)果的比較

利用兩種消解方法消解后的測定結(jié)果,結(jié)果表明:兩種消解方法下樣品測定結(jié)果的準(zhǔn)確度與精密度均符合標(biāo)準(zhǔn)要求,標(biāo)準(zhǔn)樣品測定的準(zhǔn)確度和精密度帶冷消解程序處理的結(jié)果要優(yōu)于無冷消解程序,實(shí)際樣品測定中帶冷消解程序處理的加標(biāo)回收率較好。

全自動(dòng)石墨消解儀作為電熱板消解法的自動(dòng)化集成,圍閉式消解可減少外界因素對消解過程的干擾;石墨孔式加熱樣品,樣品多方位受熱均勻,樣品消解*;同時(shí)喬躍儀器全自動(dòng)石墨消解儀具有60位高通量處理能力,可快速批量消解樣品。因此,在處理批量樣品的情況下,冷消解的引入即能保證樣品的準(zhǔn)確度、精密度,又可以進(jìn)步提升工作效率。

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