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固相萃取儀在食品添加劑檢測(cè)方法

發(fā)布時(shí)間: 2023-12-19  點(diǎn)擊次數(shù): 441次

固相萃取儀在食品添加劑檢測(cè)方法
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固相萃取的常用吸附劑主要分為硅膠基質(zhì)、無(wú)機(jī)基質(zhì)、有機(jī)聚合物等三類(lèi)。

1、硅膠基質(zhì)類(lèi)吸附劑

它主要是利用氯或烷氧基與硅膠進(jìn)行化學(xué)合成反應(yīng),形成帶不同功能基團(tuán)的鍵合硅膠,如C18、C8等。而此類(lèi)反應(yīng)得到的鍵合硅膠往往含有少量的殘余硅羥基,根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求,一般會(huì)采用三甲基氯硅烷或六甲基二硅烷等小分子硅烷進(jìn)行硅烷化處理,以達(dá)到對(duì)鍵合硅膠的封尾處理,盡量減少殘余硅羥基對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響。
2、無(wú)機(jī)基質(zhì)的吸附劑無(wú)機(jī)基質(zhì)固相萃取吸附劑主要是無(wú)機(jī)類(lèi)氧化物和石墨化碳類(lèi)無(wú)機(jī)物。無(wú)機(jī)類(lèi)氧化物有活性硅土、氧化鋁、弗羅里硅土等。這些無(wú)機(jī)類(lèi)氧化物的共同特點(diǎn)是表面具有活性羥基,可以用于正相萃取。石墨化碳類(lèi)因表面特別的結(jié)構(gòu)成為一種較特別的無(wú)機(jī)基質(zhì)吸附劑。(1)活性硅土吸附劑:活性硅膠是非鍵合的活性硅土,其主要作用力是極性,次要作用力是陰離子交換,由于硅膠容易吸水,使用前常需要干燥。由于Si的高極性,使用Si吸附劑吸附時(shí)一定不能用極性溶劑(比如水)處理Si柱。(2)弗羅里硅土吸附劑:弗羅里硅土吸附劑是由無(wú)定形的SiO2組成,同時(shí)含有少量Fe2O3、CaO、MgO、Al2O3及有機(jī)雜質(zhì),屬于極性吸附劑。適用于從非極性的基液中萃取極性化合物(如胺類(lèi)、羥基類(lèi)及含雜原子或雜環(huán)化合物)。(3)氧化鋁(Al2O3)吸附劑:氧化鋁可以通過(guò)鋁金屬的中心與化合物羥基的氫形成氫鍵吸附目標(biāo)化合物,可以通過(guò)離子交換將吸附帶有負(fù)電荷的目標(biāo)化合物,也可以通過(guò)控制氧化鋁表面的pH來(lái)控制其吸附作用力。酸性氧化鋁的pH約為5,具有非常高的活性,主要用于吸附極性化合物或具有陰離子官能團(tuán)的化合物。中性氧化鋁的pH約為6.5,具有非常高的活性,可以吸附水相或非水相基液中的胺類(lèi)或芬芳族化合物。堿性氧化鋁的pH約為8.5,具有非常高的活性,堿性氧化鋁可以通過(guò)表面的負(fù)電荷與具有陽(yáng)離子官能團(tuán)的化合物,所以,堿性氧化鋁主要用于吸附極性化合物或具有陽(yáng)離子官能團(tuán)的化合物。(4)石墨化碳吸附劑:石墨化碳類(lèi)表面帶有一些正電荷,具有陰離子交換的功能,同時(shí)由于屬于疏水性吸附劑,石墨化碳黑吸附劑不但可以提取非極性至中等極性的目標(biāo)化合物,而且可以提取極性的目標(biāo)化合物。3、有機(jī)聚合物類(lèi)吸附劑

多為苯乙烯-二乙烯基苯共聚物(PS-DVB)、聚甲基丙烯酸甲酯(PA)、苯乙烯-二乙烯基苯-乙烯基乙苯共聚物(PS-DVB-EVB)、苯乙烯-二乙烯基苯-乙烯吡咯烷酮(PS-DVB-NVP)等。有機(jī)聚合物吸附劑具有比鍵合硅膠更大的表面積,比鍵合硅膠類(lèi)吸附劑性能更穩(wěn)定,對(duì)農(nóng)殘類(lèi)化合物包括極性較大的氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥、氯化苯氧基乙酸類(lèi)除草劑吸附更w全,回收率更高。

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